Подготовка на пробата

Какво е важно?

Преди раздробяване е важно да се определи дали пробният материал може да се обработва директно или е необходима предварителна обработка. Фактори като влага, агломерации, неравномерно разпределение или чужди тела могат да възпрепятстват процеса и да доведат до неточни резултати.

Трябва да се вземе предвид и необходимото количество проба: Колко материал е необходим за последващия анализ и колко голяма е оригиналната проба? Ако е необходимо, трябва да се вземе представителна подпроба, чийто състав съответства на общата проба.

Сушене

Смилането на влажен или мокър материал от пробата – например в челюстни трошачки, роторни мелници или режещи мелници – често е трудно. Влагата може бързо да доведе до запушвания в камерата за смилане, да причини подуване на пръстеновидните и дънните сита и в крайна сметка да блокира устройството. Това не само причинява загуба на материал, но и увеличава усилията за почистване.

Изключенията включват процеси като колоидно смилане, при което течности се добавят целенасочено към топкови мелници, и хомогенизиране на пресни плодове и зеленчуци, където почти не се губи материал.

В повечето случаи обаче е необходимо влажните проби да се изсушат преди смилане. При избора на подходящ метод на сушене, освен точката на кипене, трябва да се вземат предвид и потенциални опасности като реактивност, прахови експлозии или температурна чувствителност на определени вещества. Подходящите предпазни мерки са особено важни за вещества като полихлорирани бифенили (ПХБ) или диоксини.

Крехкост с течен азот или сух лед

Охлаждането на материала, който ще се смила, често подобрява неговото поведение при разрушаване. Следователно, за предварителното смилане и финото смилане на температурно чувствителни проби, като например много пластмаси, е необходимо интензивно, директно охлаждане. Една от възможностите е материалът на пробата да се направи крехък в течен азот (N₂, LN₂) преди смилане. Алтернативно, той може да се охлади със сух лед, така че материалът да стане крехък при ниски температури и да е по-лесен за смилане.Криогенно смилане)

Методите за охлаждане се използват и когато е необходимо да се запазят летливите компоненти в пробата. Причината за това е ниската температура, при която например влагата в материала на пробата се втвърдява в лед и не може да се отдели по време на процеса на смилане. След смилане замръзналата вода се размразява отново при стайна температура. Ето защо винаги е важно да се провери дали избраният метод оставя състава на пробата непроменен.